1、下面是儀器和手工國(guó)標(biāo)比對(duì)結(jié)果
(1)水分在9-20之間的飼料樣品
樣品 | 國(guó)標(biāo)檢測(cè)結(jié)果 | 儀器快檢結(jié)果 | 對(duì)比差值 |
菜籽粕 | 11.15 | 11.79 | 0.64 |
豆粕 | 12.85 | 13.29 | 0.44 |
蒲公英粉碎后 | 10.44 | 11.00 | 0.56 |
玉米壓片(粉碎后) | 11.03 | 11.46 | 0.46 |
麥秸 | 9.90 | 10.46 | 0.56 |
平均差值 | 0.53 |
水分較低的樣品,比如上述列出的飼料,以及棉粕、玉米面、粉碎后的羊草、燕麥草、苜蓿等,設(shè)置溫度為105℃,一般在10分鐘之內(nèi)出結(jié)果,結(jié)果出來后,減去修正值0.5就可以了。
(2)水分較高的樣品(TMR和青貯,這次是用青貯比對(duì))
樣品 | 國(guó)標(biāo)檢測(cè)結(jié)果 | 儀器快檢結(jié)果 | 對(duì)比差值 |
新鮮青貯(全株)1 | 73.0 | 70.0 | 3.0 |
新鮮青貯(全株)2 | 72.8 | 69.4 | 3.4 |
新鮮青貯(全株)3 | 70.0 | 67.2 | 2.8 |
平均差值 | 3.1 |
水分較高的樣品,TMR和青貯,設(shè)置溫度115℃,一般在10-15分鐘之內(nèi)出結(jié)果,結(jié)果出來后,減去修正值3。
2、鹵素水分儀重復(fù)性測(cè)試結(jié)果:
樣品 | 第一次測(cè)量 | 第二次測(cè)量 | 差值 |
菜籽粕 | 11.72 | 11.79 | 0.07 |
豆粕 | 13.15 | 13.29 | 0.14 |
蒲公英(粉碎后) | 10.88 | 11.00 | 0.12 |
玉米壓片(粉碎后) | 11.51 | 11.46 | 0.05 |
麥秸 | 10.28 | 10.46 | 0.18 |
新鮮青貯(全株)1 | 69.95 | 69.80 | 0.15 |
在此只羅列了兩次的重復(fù)結(jié)果,菜籽粕、豆粕、玉米面三種重復(fù)測(cè)試了4-5次,結(jié)果穩(wěn)定,臺(tái)式鹵素水分儀的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性還是有保障的,可以在牧場(chǎng)使用,需要注意的是:青貯和TMR無法粉碎處理,因每次的取樣不均勻,可能會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)數(shù)據(jù)偏差較大的情況,最好重復(fù)測(cè)試4-5次,計(jì)算平均值。
綜合建議
臺(tái)式鹵素水分儀效果較好,可以在牧場(chǎng)使用
]]>測(cè)試機(jī)型:QLMD-100B塑料水分儀
取樣量:15g左右
測(cè)試溫度:140℃
測(cè)試步驟:
測(cè)試結(jié)果:
—儀器配置—?
1、凍干粉水分儀–KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—實(shí)驗(yàn)樣品—
凍干粉是采用冷凍干燥機(jī)的真空冷凍干燥法預(yù)先將藥液里面的水分凍結(jié),然后在真空無菌的環(huán)境下將藥液里面被凍結(jié)的水分升華,從而得到冷凍干燥而成。
該方法有效地防止了制品理化及生物特性的改變,對(duì)生物組織和細(xì)胞結(jié)構(gòu)和特征的損傷較小,使其快速進(jìn)入休眠狀態(tài),有效保護(hù)了許多熱敏性藥物生物制品有效成份的穩(wěn)定性。
但是凍干后的產(chǎn)品仍然會(huì)存在少量水分,為了使制品的穩(wěn)定性提高,受污染的機(jī)會(huì)減小,需要用凍干粉水分儀檢測(cè)凍干后的制品含水量是否滿足要求。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/strong>
凍干粉由于水分較低,一次測(cè)試的樣品量較少,以及加熱情況下可能產(chǎn)品其他揮發(fā)物,故而無法采用傳統(tǒng)的烘箱法或者快速水分儀測(cè)試;本次的測(cè)試產(chǎn)品在試劑中的溶解性也不好,也不適合采用卡氏水分儀直接進(jìn)行測(cè)試。
所以本實(shí)驗(yàn)通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀,即高精度庫倫法水分測(cè)定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用,檢蛋白凍干粉中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的。
—技術(shù)參數(shù)—?
1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—?
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測(cè)定方法—?
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約30mg的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在卡氏水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、在水分儀上輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—?
1、溫度設(shè)置:180℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時(shí):120S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 凍干粉 | 環(huán)境濕度: | 35% | |||||
環(huán)境溫度: | 24 ℃ | |||||||
漂移校正:0.03ug/s | 空白值:34.7ug | |||||||
測(cè)定次序
? |
進(jìn)樣量
mg |
滴定體積
mL |
含水量
ug |
測(cè)定時(shí)長(zhǎng)
m:s |
測(cè)定結(jié)果
% |
|||
1 | 30.7 | 1142.4 | 7:23 | 3.721 | ||||
2 | 26.2 | 889.7 | 7:41 | 3.397 | ||||
平均值 %: | 3.559 | |||||||
RSD偏差 : | 6.4373% | |||||||
—儀器特點(diǎn)—
1、采用高精度庫侖法水分測(cè)定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用,最低可以檢測(cè)到3μg水,精度達(dá)到ppm級(jí);
2、 空芯氣針進(jìn)樣,和帶加熱功能的氣體輸送管路,零死體積水汽不凝結(jié),操作更簡(jiǎn)單,同時(shí)也很大的提高了儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性;
3、 高清電容觸摸屏,實(shí)施顯示測(cè)量參數(shù),簡(jiǎn)潔明了的功能菜單,全面的參數(shù)顯示,操作方便快捷 ;
4、凍干粉水分儀內(nèi)置5種方法可供選擇,8種計(jì)算公式方便各種樣品檢測(cè),自定義樣品單位%、ppm、mg/kg等結(jié)果單位更加人性化;
5、系統(tǒng)實(shí)時(shí)檢測(cè)環(huán)境中的水分,精準(zhǔn)扣除漂移,采用實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)阻抗法判定滴定終點(diǎn),測(cè)量結(jié)果更精準(zhǔn);
5、最高溫度300℃可以滿足大部分樣品檢測(cè),氣流0-100ml可調(diào),適合各種水分釋放速度的樣品;
6、 該卡氏爐法凍干粉水分檢測(cè)儀操作方便,用戶只需要設(shè)置合適的溫度,合適的流量,把樣品放入事先準(zhǔn)備好的樣品瓶,放入加熱器,然后把傳輸針扎入樣品瓶的硅膠墊,在儀器上點(diǎn)開始測(cè)量即可。
7、 無需等待上一次樣品瓶冷卻之后才能進(jìn)行下一次樣品測(cè)量,更換樣品瓶過程中樣品瓶始終保持密封狀態(tài),測(cè)量效率更高更準(zhǔn)確,尤其是吸濕性強(qiáng)的樣品無需擔(dān)心空氣中水分的干擾。
8.采用頂空進(jìn)樣的方式,保證每個(gè)測(cè)定采用“新”的樣品瓶,樣品測(cè)定無交叉感染。樣品瓶體積小,確保較小的死體積和背景水分值。獨(dú)立密閉樣品瓶,測(cè)定時(shí)無需樣品轉(zhuǎn)移,結(jié)果更準(zhǔn)確,旋蓋式樣品瓶,無需專用且昂貴的壓蓋器和開蓋器,使用非常方便。
9、 頂空進(jìn)樣技術(shù),只有氣體進(jìn)入水分測(cè)定儀反應(yīng)杯,不污染反應(yīng)杯及電解電極;
]]>測(cè)試目的:測(cè)試磁性溶液中的固含量多少。
測(cè)試步驟:
測(cè)試溫度(℃) | 水分含量 | 固含量 | |
第一次測(cè)試結(jié)果(%) | 120 | 99.869 | 0.131 |
第二次測(cè)試結(jié)果(%) | 120 | 99.825 | 0.175 |
第三次測(cè)試結(jié)果(%) | 120 | 99.845 | 0.155 |
注意事項(xiàng):
面條水分檢測(cè)是面條生產(chǎn)工藝最后一道質(zhì)量控制,水分的高低直接影響產(chǎn)品的保質(zhì)期和口感 國(guó)家對(duì)于面條水分是這樣規(guī)定的;出廠的面條廠水分值必須低于14%不過一般正常的面條廠都控制在11%那么我們?cè)趺礄z測(cè)面條產(chǎn)品水分呢?
測(cè)量方法;
1烘箱法測(cè)量(國(guó)標(biāo)法)
需要的儀器; 烘箱,不銹鋼盤,0.001g/0.0001g電子天平,成品進(jìn)口的總共需要7000-8000元,國(guó)產(chǎn)的配置3000元左右,測(cè)試時(shí)間5-6個(gè)小時(shí)。
測(cè)量步驟;
第一步需要把不銹鋼盤烘干,一次可以多烘幾個(gè)。
第二步取一定量的面條,稱取面條重量,并記錄。
第三步將稱好重量的面條放入烘箱,烘烤3-4個(gè)小時(shí),溫度控制在105度。
第四步測(cè)量完以后,稱重量,然后計(jì)算出面條的水分值。
本方法非常浪費(fèi)時(shí)間,每一批出貨前都要測(cè)量幾個(gè)小時(shí),很浪費(fèi)時(shí)間。在沒有快速水分儀的年代大家都是這么測(cè)量的。
好消息是,現(xiàn)在有一款快速面條水分測(cè)試儀,一次測(cè)量只需要幾分鐘時(shí)間。
測(cè)量方法:
1國(guó)標(biāo)法*(采用鹵素加熱,升溫更快,加熱均勻)代替國(guó)標(biāo)法。
需要儀器:米德QL-720A面條專用水分測(cè)試儀。
測(cè)量步驟:將溫度設(shè)置到105°,放入一定量的面條,按開始測(cè)量鍵,幾分鐘以后水分儀直接顯示出面條水分值。操作方面,簡(jiǎn)單,而且測(cè)量數(shù)據(jù)和烤箱一致。
]]>第一溫度;
保證塑料不能融化,太高了塑料會(huì)融掉,測(cè)量有誤差。如果太低了,水分會(huì)出現(xiàn)烘不透的問題。溫度一般正常設(shè)置105° 耐高溫塑料可以設(shè)置高些。
第二重量;
重量對(duì)塑料水分來說是比較重要的,很多朋友不是很理解,我們放5g ,10g測(cè)量的水分儀測(cè)量應(yīng)該是一樣的。對(duì)實(shí)際上來說 5g? 10g水分是一樣的,但是快速水分儀有他的局限性:就是空間問題,他的空間比較小。如果放多了,產(chǎn)品會(huì)烘不干,如果放少了,針對(duì)微量水分有一定的誤差值。所以我們要找到一個(gè)點(diǎn)來測(cè)量,不能要求放1克、5克、10克、20克、30克都是測(cè)量一樣的水分。 進(jìn)口國(guó)內(nèi)都達(dá)不到這個(gè)精度,這個(gè)就是水分測(cè)試儀的局限性。
針對(duì)含微量水分的塑料,測(cè)量出來的數(shù)據(jù)都是相對(duì)的數(shù)據(jù)。
出現(xiàn)誤差如何解決;
1如果我們是微量水分,水分值在0.03%以下建議15克以上。
2如果我們的水分值在0.03%以上建議用10克左右。
怎么檢測(cè)水分儀好和壞?
放同樣的重量,檢測(cè)水分值是否一致,如果一致說明就沒有問題。(在重量放合理的情況下)
如果您放5g水分是0.03%,而你買的是QL-100A的水分儀稱重精度0.0001g。
那么烘干重量5g,烘干完應(yīng)該是重量是4.9985克,水分重量為0.0015克。
電子天平誤差為正負(fù)0.0003g(國(guó)標(biāo)規(guī)定為0.0010為合格)那么如果天平產(chǎn)出誤差,我們算下:
0.0001g時(shí)水分為0.03%? ? 誤差為 0.0002g時(shí)為0.03%。誤差為0.0003g時(shí)為 0.03%
誤差為0.0004g時(shí)為 0.03%? 誤差為0.0005g時(shí)為 0.04%?? 誤差為0.0006g時(shí)為 0.04%
誤差為0.0007g時(shí)為 0.04% ? 誤差為0.0008g時(shí)為 0.04%?? 誤差為0.0009g時(shí)為 0.04%
誤差為0.0010g時(shí)為 0.05%?? 誤差為0.0011g時(shí)為 0.05%??? 誤差為0.0012g時(shí)為 0.05%
當(dāng)水分為0.03%采用5克重量時(shí),5個(gè)d水分變化0.01%采用萬分之一的。
千分之一稱重精度0.001,重量5克,水分值為0.03時(shí),水分儀測(cè)試情況:
0.001水分為0.02%水分值是0.02%一個(gè)跳數(shù)。
0.001g時(shí)水分為0.02%,誤差為0.002g時(shí)為0.04%,誤差為 0.003g時(shí)為 0.06%。
誤差為0.004g時(shí)為0.08%。
當(dāng)水分為0.03%時(shí),采用5克 一個(gè)D的誤差就是0.02%采用千分之一水分儀。
]]>